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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
香辛料和調(diào)味品 總灰分的測(cè)定 GB/T 12729.7-91
Spices and condiments-Determination of total ash
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 928-1980《香辛料和調(diào)味品總灰分的測(cè)定》。
1 主題內(nèi)容和適用范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了香辛料和調(diào)味品總灰分的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于香辛料和調(diào)味品總灰分含量的測(cè)定。
2 引用標(biāo)準(zhǔn) GB/T 12729.2 香辛料和調(diào)味品 取樣方法 GB/T 12729.3 香辛料和調(diào)味品分析用粉末試樣的制備
3 原理 試樣炭化后于550±25℃溫度下灼燒至恒量，殘留的無(wú)機(jī)物即為灰分。
4 試劑 鹽酸(GB 622)∶1∶5溶液。
5 儀器設(shè)備
5.1 分析天平；
5.2 坩堝：瓷質(zhì)；
5.3 干燥器：內(nèi)盛有效干燥劑；
5.4 電熱板或水浴鍋；
5.5 調(diào)溫電爐；
5.6 高溫電爐：溫控550±25℃。
6 試樣的制備 按GB/T 12729.2取樣，按GB/T 12729.3制備試樣。
7 分析步驟
7.1 坩堝的準(zhǔn)備 將坩堝浸沒(méi)于鹽酸溶液(4)中，加熱煮沸10～60min，洗凈，干燥，在550±25℃高溫電爐中灼燒4h，待爐溫降至200℃時(shí)取出坩堝，將其移入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)
量(精確至0.001g)。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.001g為恒量。
7.2 稱(chēng)樣
7.2.1 固體試樣稱(chēng)取2～3g，精確至0.001g。
7.2.2 液體試樣稱(chēng)取30～40g，精確至0.01g。
7.3 測(cè)定 將盛有試樣的坩堝放在電熱板(或水浴鍋)上，緩慢加熱，待試樣中水分蒸干后置于電爐上炭化至無(wú)煙。移入高溫電爐中，升溫至550±25℃灼燒2h。待爐溫降至200℃時(shí)取出坩堝，小心加入少量水使殘灰充分濕潤(rùn)，再于電熱板(或水浴鍋)上蒸干，移入高溫電爐中升溫至550±25℃，灼燒1h。若溫潤(rùn)時(shí)灰分中已無(wú)灰粒，則待爐溫降至200℃時(shí)取出坩堝放入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。若濕潤(rùn)時(shí)灰分中有炭粒，則重復(fù)用水濕潤(rùn)和灼燒至無(wú)灰粒為止，再置于高溫電爐中灼燒1h。待爐溫降至200℃時(shí)取出坩堝移入干燥器中冷卻至室溫，稱(chēng)量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱(chēng)量差不0.001g為恒量。
8 分析結(jié)果的表述
8.1 總灰分含量，以濕態(tài)質(zhì)量百分率表示。 計(jì)算見(jiàn)式(1)：
　　　　 m2-m0
X1(%)=────×100……………………………………(1)
　　　 m1-m0
式中：X1─-總灰分含量(以濕態(tài)計(jì))，%； m0─-坩堝的質(zhì)量，g； m1─-坩堝和試樣的質(zhì)量，g； m2─-坩堝和總灰分的的質(zhì)量，g。
8.2 總灰分含量，以干態(tài)質(zhì)量的百分率表示。 計(jì)算見(jiàn)式(2)：
　　　　　　 100
X2(%)=X1×───- ……………………………(2)
　　　　　 100-H
式中：X2─-總灰分含量(以干態(tài)計(jì))，%； X1─-總灰分含量(以濕態(tài)計(jì))，%； H─-試樣中水分含量，%。 如兩次測(cè)定結(jié)果差在允許差范圍內(nèi)，取兩次測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。 灰分大于10%，結(jié)果取至0.1%； 灰分1%～10％，結(jié)果取至0.01%； 灰分小于1%，結(jié)果取至0.001%。
9 允許差 同一樣品的兩次測(cè)定結(jié)果之差： 灰分小于10%，每100g試樣不得超過(guò)0.2g； 灰分大于或等于10%，不得超過(guò)平均值的2%。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)商業(yè)部副食品局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市食品研究所負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人劉玨、鄒作華。
國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1991-02-14批準(zhǔn) 1991-10-01實(shí)施